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干燥是指除去附在固體、或混雜在液體或氣體中的少量水分,也包括了除去少量溶劑。干燥的類型可分為物理方法和化學方法兩種。如分餾、分子篩脫水等屬于物理方法。而化學方法則是使用干燥劑,使其與水作用形成水合物或和水起化學反應,從而除去試劑樣品中的水分。實驗室中較常用的是化學方法。
(一)液態(tài)有機化合物的干燥
1.干燥劑的選擇
干燥劑的種類很多,較常用的干燥劑是無水鹽類,另外還有活潑金屬,如金屬鈉等,使用時應注意選擇。單先必須保證干燥劑不與被干燥的有機化合物發(fā)生化學反應,也不溶于有機化合物之中。其次還要考慮到干燥劑的干燥效能和吸水容量。所謂干燥效能是指達到平衡時物質被干燥的程度,干燥效能和干燥劑的水蒸汽壓有關,蒸汽壓越小的,干燥效能越好。吸水容量是指單位質量干燥劑吸水量的多少。例如,1g Na2SO4較多能吸收1.27g水,其吸水容量為1.27。而CaCl2的吸水容量是0.97,比Na2SO4小,但其干燥效能卻比Na2SO4強得多,因此選擇干燥劑時應同時考慮干燥效能和吸水容量兩個因素。
表2-1 各類液態(tài)有機物的常用干燥劑
液態(tài)有機物
適用的干燥劑
醚類、烷烴、芳烴
醇類
醛類
酸類
酯類
鹵代烴
有機堿類(胺類)
CaCl2、Na、P2O5
K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4 、K2CO3
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4 、K2CO3
NaOH、KOH
2.干燥操作
液態(tài)有機物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶中進行。按照條件選定適量的干燥劑(一般每毫升液體約需0.5-1g干燥劑)投入液體中,塞緊(用金屬鈉干燥時例外,此時塞中應插入一根無水氯化鈣管,使氫氣放空而水汽不致進入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。然后過濾,進行蒸餾精制。為了達到較好的干燥效果,使用干燥劑前應盡量將有機物中的水層分離干凈,必要時先使用吸水容量大的干燥劑,過濾后再用干燥效能強的干燥劑。若出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結時,則說明干燥劑用量不夠,應再添加干燥劑。干燥后的液體應該是澄清的,而干燥前的液體多呈渾濁狀,由渾濁變?yōu)槌吻蹇勺鳛榕袛喔稍锏暮唵螛酥尽?BR>(二)固體化合物的干燥
可采用蒸發(fā)和吸附的方法來干燥,蒸發(fā)可采用自然晾干、加熱干燥和減壓干燥。吸附的方法是使用裝有各種類型干燥劑的干燥器進行干燥。
1.自然干燥
這是較經(jīng)濟、方便的方法。應注意被干燥的固體應該是穩(wěn)定、不分解、不吸潮。干燥時要把被干燥固體放在表面皿或其它敞口容器中,薄薄攤開,讓其在空氣中慢慢晾干。
2.加熱干燥
為了加快干燥,對于熔點較高遇熱不分解的固體,可使用烘箱或紅外燈烘干。加熱溫度應低于固體有機物的熔點或分解點,隨時加以翻動,不能有結塊現(xiàn)象。
3.干燥器干燥
對于易分解或升華的固體,不能用上述方法干燥,應放在干燥器內干燥,干燥器常見的有普通干燥器、真空干燥器(圖2-15)、真空恒溫干燥器